热导池检测器的装置与使用
2014-11-10
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热导池检测器接纳半扩散式结构 ，100欧姆铼鸽丝 ，恒流泺供电 ，内置前置放大。
一、使用注重事项：
1、载气中应无侵蚀性物质 ，注重气路净化。
2、使用前 ，应先通载气10-30分钟 ，将管路的气体遇上、避免铼钨丝氧化。未通载气时 ，严防加桥流 ，否剧会烧坏铼钨丝。
3、不可用气体直接吹热导检测器 ，或有较走的气流攻击。
4、不允许有强烈机械震惊。
5、不可将TCD处于风口处。TCD放空口应用管道接到室外 ，出气口还应注重牢靠避免风吹摆动 ，影响基线。
6、若是�；� ，应先关电源 ，比及热导检测器温度降至100℃以下 ，再关气源 ，这有益于铼钨丝使用寿命。
7、在迅速度足够的情形下应降低桥电流使用 ，这样可提高仪器稳固性 ，增添TCD使用寿命。
8、做完高温剖析后 ，需拆柱时 ，一定要等柱温降到80℃以下 ，方可卸下色谱柱 ，以避免损坏讨论丝扣。
9、当设置桥流（不为0即可） ，H2作栽气 ，柱后流速一样平常气流速在50ml/min时 ，迅速度较佳。
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允 温度 许 桥 流
载气 |
100℃ |
150℃ |
200℃ |
250℃ |
300℃ |
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H2 |
200mA |
175mA |
150mA |
100mA |
75mA |
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N2 |
125mA |
100mA |
75mA |
50mA |
25mA |
二、使用要领：
1、检查柱室上方的六通阀是否处于TCD位置 ，应置于TCD位置（不接六通阀时 ，应检查是否准确毗连好了TCD气路）
2、先通载气：调理稳流阀 ，在热导放空处丈量载气流速。
3、翻开电源开关 ，设定柱室、汽化室及热导池温度启动加热。
4、恒温后 ，设定桥流及极性。
5、待恒温后（准备灯亮） ，翻开纪录仪 ，用仪器面板上的调零电位器将基线调至0 5mV以内 ，待基线稳固后举行剖析。
6、迅速度及稳固性测试
测试条件：色谱柱：5%EGS-30, chromosorbw ，AM ，DMCS担体 ，60-80目 ，柱长2米 ，不铸钢柱：柱温100℃ ，汽化100℃ ，热导检测器100℃ ，桥流I 7 5mA．样品苯 ，地样量0.3μl。
稳固性：纪录仪置于5mV ，l75mA桥流 ，基线漂移≤纪录仪量程3%/h。
迅速度：S=1 .065· h·W1/2·F/W mv ml／mg
h-峰高值(mV)
W1/2以分钟体现的半宽
F-载气流速(ml/min)
W一进样量(mg)
例如：苯峰高l84mV ，半宽0. 16min ，柱后流速5 0ml/min ，进样0.3μl,苯比重0. 88．
三、热导检测器故障及维修
1、热导信号无法调零。
可能缘故原由：
（1）热导控制线路故障 ，应检查控制线路 ，最好请气相色谱仪厂家维修。
（2）仪器严重漏气 ，特殊是汽化室后漏气 ，应试漏。
（3）四臂铼钨丝元件严重差池称 ，将热导池检测器和电气部分的焊片压线取下后丈量四臂阻值 ，相差应小于0.5欧姆。
（4）热导池铼钨丝的一臂与池体短路 ，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻（应拔下桥蹊径排）。
2、基线稳固 ，但进样不出峰或迅速度显著下降�？赡茉倒试桑�
(1)热导桥流选择的太小。
(2)汽化室进样口密封垫漏气。
(3)汽化室与色谱拄或柱后至检测器讨论漏气。
(4)注射器自己漏气 ，或汽化室温度太低。
(5)铼钨丝元件严重侵蚀。
3、基线稳固性变坏。
可能原固：
（1）热导池控制线路故障 ，最好请气相色谱仪厂家维修。
（2）样品或高沸物牢靠液流失 ，冷凝在放空口处造成。
（3）桥电流过大 ，铼钨丝呈灼热状态。
（4）载气流量过大或不稳。
（5）温度控制不稳 ，应请生产厂家维修。
（6）热导池沾污应取下洗濯 ，最好请气相色谱仪厂家维修。
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