气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯
2014-12-11
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气相色谱剖析白酒组分的要领主要有外标法、归一化法和内标法 。测定历程中爆发误差主要有：色谱柱的选用、测定要领、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等 。消除测定误差的要领主要通过：过滤净化载气、按期替换硅橡胶垫、调解氢气流速、准确进样、控制燃烧条件等 。本文对爆发的误差缘故原由举行剖析 ，接纳有用要领举行控制 。
在白酒产品质量磨练中 ，为了更好地评价白酒的质量 ，除了感官评价外 ，剖析其微量因素也是一个主要方面 。现在 ，白酒中微量因素检测主要接纳气相色谱 。气相色谱剖析白酒中微量因素爆发误差的缘故原由许多 。为此 ，笔者探讨了一些接纳气相色谱剖析白酒中微量因素爆发误差的缘故原由及控制要领 。
１．色谱柱选用
气相色谱剖析法仪器是气相色谱仪 ，其焦点是色谱柱 。色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类 。在选用色谱柱时 ，应包管所测主要组分完全疏散 。在白酒检测中 ，填充柱应用较为普遍 。填充柱凭证牢靠液差别分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种 。
1.1 dnp和peg填充柱较量
在白酒主要微量因素剖析时 ，接纳peg填充柱 。由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱 ，特殊是做快速剖析时 ，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰 ，造成较大的剖析误差 。使用dnp填充柱 ，己酸乙酯后通过填充柱 ，战胜了使用peg填充柱的误差 。以是在剖析检测浓香型白酒时 ，宜选用dnp填充柱 ，可获得较好地剖析效果 。
1.2毛细管色谱柱
毛细管色谱柱在白酒微量因素检测愈来愈施展主要作用 。好比peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱 ，ffap（ 聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可剖析检测出白酒中50多种微量因素 。毛细管色谱柱对色谱仪要求较高 ，必需配有分流装置和程序升温装置 。并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰 ，这是其误差 。
2.气相色谱剖析定量要领
气相色谱剖析白酒微量因素主要有3种定量分成要领：外标法、归一化法和内标法 。这三种要领各有其优弱点 。分述如下：
2.1外标法
又称已知样品校正法或标准曲线法 。详细要领为配制已知浓度地标注样品举行色谱剖析 ，盘算出校正因子 。然后与标准样品在相同条件下 ，注入同体积地被剖析样品 ，凭证已求校正因子求得被测剖析样品中微量因素含量 。该要领操作简朴 ，剖析要领准确 ，主要取决于样品进样地重复性和操作条件的稳固水平 。
2.2归一化法
当被测样品中所有组分都能流精彩谱柱 ，并且在色谱图上都显示色谱峰时 ，可接纳此法直接进样盘算各组分地百分含量 。此要领轻盈、准确 。进样量地变换与效果无关 。仪器与操作条件稍有变换时 ，对效果影响也较小 。不需标准物质 。弱点是要求被测样品中组分不可太多 ，并且必需都能获得有用疏散且流精彩谱柱显示色谱峰才华定量测定 。
2.3内标法
当式样中所有组分不可所有出峰或只要求测定试样中部分组分时 ，可接纳此法 。此法优点时进样量不要求严酷控制 ，可有用阻止进样量转变造成的剖析误差 ，由于每次剖析都要准确向被测试样中加入内标物 ，并且一样平常很难找到合适的内标物 。这是该法一弱点 。
3.定量剖析要领的合理选用
在现实剖析历程中 ，应凭证差别的剖析需要合理选用定量剖析要领 ，最大限度的降低剖析误差 。
3.1主要酯类物质的测定
在一样平常检测时 ，若是只检测白酒中主要酯类物质 ，宜选用外标法 ，使用统一台气相色谱仪 ，接纳外标法和内标法剖析统一白酒样品 。
3.2主要的醇、醛、酯因素的检测
当剖析白酒中主要的醇、醛、酯指标时 ，色谱柱应选用dnp填充柱 。剖析要领宜选用以乙酸正丁酯为内标的内标法 ，该要领可准确定量检测白酒中15种醇、酯类物质 。用peg-20m毛细管色谱柱会爆发甲醇与乙酸乙酯疏散不开的问题 ，影响甲醇和乙酸乙酯测定 。
4.气相色谱法检测白酒因素误差剖析
4.1载气气体对剖析影响
载气（一样平常为氮气）中的水分能对色谱柱特殊是毛细管柱造成较大损害 ，燃气（氢气）中水分及烃类等杂质易引起基流增大 ，噪声增大 ，降低迅速度 。为镌汰剖析误差 ，载气气体必需净化 。一样平常使用分子筛 ，硅胶 ，氧肼作干燥剂脱水 。
4.2汽化室硅胶垫对剖析影响
汽化室硅胶垫使用一段时间后容易漏气 。特殊是开机起始 ，更容易爆发漏气征象 ，一旦泛转机谱峰异�；蚍甯咄蝗唤档� ，应检查漏气与否通俗白色硅橡胶垫一样平常进样50次须替换新垫 。
4.3空气、氢气流速对剖析影响
关于用气相色谱检测白酒中微量因素 ，接纳的fdi（氢气焰离子检测器） 。fid对氢气、空气比例要求较严一样平常选择流速空气：氢气=10：1.只有在最佳流速时 ，fid检测器有较高的迅速度 ，不然会使色谱峰高降低 ，导致较大的剖析误差 。
4.4进样准确性对剖析影响
气相色谱剖析一样平常接纳微量注射器（手工进样） ，每次进样前 ，应将进样针用被测样品抽洗至少5次以上并排掉气泡 。包管所测样品浓度不爆发转变 。
4.5进样速率对剖析影响
汽化室温度一样平常比柱温高几十度 。为包管所有组分瞬间汽化 。试样进入色谱柱后仅占柱端的一小段 。即以“塞子”的形式通过色谱柱 ，若是进样太慢 ，试样起始宽度增添 ，出峰时导致色谱峰严重扩张 。反之 ，若是进样速率太快 ，导致色谱峰过窄 ，会影响相邻组分峰的疏散 。一样平常要求在1s内完成 。
4.6 色谱柱对剖析影响
恒久使用的色谱柱容易爆发高沸点组分在色谱柱内的残留 ，导致检测器噪声变大 ，适当对色谱峰举行老化：通以载气 。在高于使用温度20℃以上 ，低于色谱柱最高使用温度 。不接检测器坚持恒温10h左右 ，以使残留高沸点组分流出 。同时 ，要按期整理色谱柱头和衬管 。
5.结语
为最大限度地降低色谱剖析误差 ，提高色谱剖析数据的准确性 ，除包管气相色谱仪的稳固性和合理选用色谱柱之外 ，还要凭证剖析需求选择合适的定量剖析要领 ，并严酷操作 � ？刂浦种秩宋蛩丶巴饨缫蛩氐挠跋� 。才华获得准确的剖析数据 。
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