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气相色谱仪尾吹气的作用和流量选择

2015-11-06 [3121]

气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一起气体,通常又称为增补气或辅助气。在气相色谱仪的使用历程中填充柱不必尾吹气,而毛细管一样平常都接纳尾吹气。主要由于毛细管柱内载气流量太低(通例流量为1~3ml/min),知足不了检测器的最佳操作条件(一样平常检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增添一起载气直接进入检测器,就可包管检测器在高迅速度状态下事情。尾吹气的另一个主要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经疏散的化合物流精彩谱柱后,可能由于管道体积的增大而泛起体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一征象。那么,尾吹气流量事实几多合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。好比,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有须要再加尾吹气了。而关于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,关于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一样平常需要载气总流量大于25ml/min)。使用通例或微径柱时,尾吹气流量应响应加大。履历参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高迅速度状态下事情时,应针对详细样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一样平常情形下尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在装置好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注重,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

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