情形空气中饱和脂肪族酯类化合物的测定
2016-01-20
[2947]
情形空气和污染源废气中常见的饱和脂肪族酯类化合物主要包括甲酸酯类、乙酸酯类等化合物。
接纳活性炭收罗,溶剂解吸后进样,经色谱柱疏散,FID检测。本要领最小检出量以填充色谱柱剖析时为1.0ug,以毛细管色谱柱剖析时为0.5ug;当采样体积为25L时,其对应的最低检出浓度划分为0.04mg/m³和0.02mg/m³。
要领仪器与试剂:气相色谱仪及其配套仪器;活性炭管;饱和脂肪族酯类化合物标准溶液。
剖析条件:不锈钢填充色谱柱2m×3mm,柱温80℃(恒10min),载气氮气流速30ml/min;填充柱进样口100℃,检测器FID260℃,氢气40ml/min,空气350ml/min。
测定要领:
1标准曲线绘制
制备乙酸乙酯、乙酸丁酯标准储备液:准确移取乙酸乙酯、乙酸丁酯标准品各25uL,以二硫化碳稀释定容至25mL,浓度划分为900ug/mL、880ug/mL。
以乙酸乙酯、乙酸丁酯标准储备液,配制成使用浓度为10~50ug/ml的标准系列溶液,在上述气相色谱条件下取1uL进样剖析,每个浓度重复测定2次,以乙酸乙酯、乙酸丁酯各组分峰面积平均值划分对其浓度绘制标准曲线。
2测定
将采过样的活性炭和现场空缺活性炭前后分段划分转移至5ml带塞试管中,加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇或超声解吸3min,静置,解吸液气相色谱测定,同时剖析现场空缺样品。