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载气的纯化

2011-01-01 [2676]
 

差别的检测器 ,种种类型色谱柱和差别的剖析条件 ,对载气以及辅助气体纯度要求差别 ,净化的要领亦有差别 。

例如:使用ECD尤其是使用脉冲式ECD作农药残留剖析时必需接纳99.999%的高纯氮气 ,一定要把载气中电负性较强的氧和水的含量控制在10ppm以下 ,FID检测器岂论载气(N2) ,照旧燃气(H2)以及助然气(空气) ,一定要除去滋扰最大的烃类化合物和油污 。而其中一些永世性气体影响就不大 。再者 ,从剖析的角度来看 ,水份影响气—固色谱柱的活性寿命以及气—液色谱柱的疏散效率 ,因此 ,载气流路以及辅助气路凭证上述要求必需有“去水、去氧、去总烃”的净化步伐 。

⑴去水 。一样平常情形下 ,可以在载气管路中加上净化器 ,净化器内装硅胶和5A分子筛 。硅胶分子筛予先应充分活化 ,活化要领如下:

①分子筛在420℃的马福炉中一连加热24小时 ,不等凉至室温 ,迅速地将它装入净化器中 ,两头塞上脱脂棉 。

②硅胶在120℃的烘箱中活化 ,直至恢复吸水前的颜色 。

⑵去氧 。净化氮和氩气中微量的氧 ,可通过300~400℃装有活性铜胶催化剂的柱管 ,一样平常可将氧含量降至10ppm以下 ,氢气中的微量氧可在常温下通过装有105型钯催化剂的柱管 ,使氢气中的氧降至10ppm以下 。

⑶去总烃 。岂论载气 ,照旧燃气(H2)以及助燃气(空气)其消除的最好步伐类等其最微量烃 ,从仪器的使用角度来看 ,照旧接纳5A分子筛净化器为佳 。

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