随着人们生涯水平的提高对自身康健水平的一直关注

。食物清静成磷器人较量重视的问题

。其中农药残留问题越来越受到人们的关注

。由于蔬菜水果使用要包管新鲜,尤其是叶菜类,从收割到上市到市民食用时间较短

。生长快速可靠和迅速适用的农残剖析手艺是控制农药残留,包管食用清静的基础

。
    各国政府制订了严酷的农残限量标准

。欧盟提出了124种关于水果的残留量美国更是提出了多达300余种农残量

。目的是为了控制农药滥用维护人民的利益

。因此,研究出快速检测农药残留的要领,关于包管食物清静具有主要意义

。
    滕州市尊龙凯时剖析仪器有限公司推出GC-6890型气相色谱仪，针对食物中的有机磷,有机氯,菊酯类农药残留作出快速准确的剖析

。
一、GC-6890型气相色谱仪针对菊酯类农药的剖析要领：
    1.1主要试剂:丙酮(色谱级),乙腈(农残级),正已烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯)

。
    1.2气相色谱检测条件:气化室温度220℃，ECD检测器，温度300℃

。程序升温:200℃，保存1min;以30℃/ min升至230℃,保存20 min;再以20℃/ min升至270℃,保存5ｍmin.
    1.3 样品处置惩罚与净化:
    1.3.1样品处置惩罚:将蔬菜样品切块置于食物破损机中破损.准确称取25.00g样品倒入高速组织捣碎机中,加入50.00ml乙腈,高速匀浆3 min.倒入100ml装有5-7ｇ氯化钠的具塞量筒,过滤,网络滤液,盖上盖子,震荡0.5-1 min,在常温下静置10-15 min,等乙腈相和水相分层.
    1.3.2样品净化:准确吸收10.0 ml有机相溶液放入100ml烧杯中,在氮吹仪上浓缩近干(水浴锅加热至80℃),加入2ml正已烷.将Florisil固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,将烧杯中已消融的样品加到已条件化的Florisil小柱上,并用15ml离心管吸收洗脱液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗烧杯2次,也加到小柱上洗脱,将网络的洗脱液放在氮吹仪上浓缩至5ml以下(水浴温度55℃),再经无水硫酸钠层析柱洗脱(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗层析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD剖析.
二、GC-6890型气相色谱仪针对有机氯类农药的剖析要领：
    2.1试剂与色谱条件:有机氯接纳ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;接纳外标法,以峰高举行定量剖析

。试剂:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,无水硫酸钠,二氯甲烷,活性碳. 有机磷接纳FPD检测器,色谱柱为5%SE-30/chromosorbWAW柱;进样口及检测器温度为240℃;柱温为200℃;氮气流速为50ml/min;氢气流速为50ml/min;空气流速为50ml/min;进样量为2ul;混标浓度:敌敌畏、甲胺磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷均为10ug/ ml

。接纳外标法,以峰高举行定量剖析.
    2.2样品前处置惩罚.所有样品均直接从菜场取得,取得后不经洗濯,直接捣碎后举行前处置惩罚.有机氯测定前处置惩罚.取捣碎样品5g,以丙酮浸泡提取,再经石油醚萃取后,以硫酸磺化至无色,用无水硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠过滤,定容至10ml.有机磷测定前处置惩罚.取捣碎样5g与50g无水硫酸钠、0.3-0.5g活性碳混淆振摇后,以二氯甲烷提取,提取液经由滤、挥干后,定容至10ml

。所有有机氯、有机磷处置惩罚液均呈无色、透明状

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三、 GC-6890型气相色谱仪针对有机磷类农药的剖析要领：
     3.1仪器和主要化学试剂:配FPD检测器,磷滤光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纤维头.五种有机磷农药由国家标准物质中心提供,敌百虫浓度为2.0mg/ml，敌敌畏浓度为1.0mg/ml,乐果浓度为1.1mg/ml，甲基对硫磷浓度为1.04mg/ml,对硫磷浓度为1.0mg/ml.
    3.2色谱条件:毛细管柱为CBP10-M25-025(岛津公司).柱温起始80℃,坚持1min,然后以每分钟10℃的速率升至230℃,坚持9min,分流进样,分流比为25:1,载气用氮气,流速为2.4ml/min.氢气流速60 ml/min.空气流速60 ml/min.气化室温度250℃.检测器温度300℃.固相微萃取条件;用纯水配制试验所需浓度的五种有机磷农药混淆尺过活夜,取15 ml举行萃取试验.出峰顺序为敌百虫,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷.
 四、GC-6890型气相色谱仪农药残留的色谱剖析法:
    4.1仪器与试剂:GC-6890型气相色谱仪;气相色谱事情站;石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm),气体爆发器，标准品等

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    4.2.色谱条件:载气为高纯氦气,柱前压80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流进样方法.入口温度:230℃,传输线温度:250℃.柱温程序:初始温度80℃,坚持1min,以10℃/min的速率升温至250℃,坚持7min

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    4.3.样品提取和净化:取约100g置于组织捣碎机中打碎匀浆,准确称取50g匀浆液,加入100 ml正己烷,超声提取15imn,过滤,留滤液,再向滤渣中加入50 ml正己烷，二次提取,合并滤液并经无水硫酸钠干燥后,再经旋转蒸发仪浓缩至3 ml,待净化.样品净化:样品经层析柱净化.层析柱上下两头各加2cm厚的无水硫酸钠,中心填充约10g弗罗里硅土,用30ml正己烷预淋洗,再将浓缩提取液转移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,网络25 ml淋出液,浓缩后定容至1 ml

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