冰乙酸中甲酸含量的测定
2015-05-18
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工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
1 规模
本标准划定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2 要领提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上疏散 ，热导检测器检测 ，乙酸乙酯为内标物 ，内标法定量。
3 试剂和质料
3.1 氢气：纯度99.9%(V/V)。
3.2 试剂
3.2.1 甲酸：色谱纯。
3.2.2 乙酸乙酯：色谱纯。
3.2.3 冰乙酸：优级纯。
3.2.4 高锰酸钾：剖析纯。
3.2.5 无水乙醇：剖析纯。
3.2.6 牢靠液：癸二酸。
3.2.7 载体：GDX103 ，孔径0.18～0.25mm。
4 仪器
4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器：热导检测器。
4.3 纪录仪：满量程为1mV ，或色谱数据处置惩罚机。
4.4 色谱柱
4.4.1 柱管：1.5～2.0m ，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
牢靠液：载体=7:100。
涂渍牢靠液的要领：称取0.28g癸二酸 ，置于200mL烧杯中 ，加约23mL无水乙醇消融 ，然后加4.0g载体 ，使载体完全浸没 ，稍加搅拌 ，在水浴上缓慢挥发溶液至干 ，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充要领
将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上玻璃棉 ，接真空泵 ，另一端接漏斗 ，开启真空泵 ，在轻轻地振动下装入牢靠相 ，填充匀称 ，细密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色谱柱老化
将填充好的色谱柱装置在色谱仪柱箱中 ，出口与检测器断开 ，于120℃老化8h以上 ，直至基线稳固。
4.5 进样器
微量玻璃注射器：容量10μL ，最小分刻度0.2μL。
5 剖析办法
5.1 色谱仪操作条件
按下列条件调解仪器 ，允许凭证差别仪器做适当变换 ，应获得合适的疏散度。
5.1.1 汽化室温度：150℃。
5.1.2 检测室温度：150℃。
5.1.3 柱箱温度：110℃。
5.1.4 桥电流：135mA。
5.1.5 载气流速：50mL/min。
5.2 定量要领
内标法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾 ，剖析甲酸 ，然后再蒸馏 ，除去甲酸。
5.2.1.2 标准样品的配制：吸收20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中 ，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸 ，使两组分峰面积靠近） ，用增量法依将称量 ，准确至0.0002g ，混匀。测准时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待仪器操作条件稳固后 ，划分吸收5μ ，各标准样品 ，进样剖析 ，第一针使色谱柱饱和 ，待出峰完毕 ，盘算校正因子。测定效果按置信度95%取舍 ，求出平均值 ，应按期校准校正因子。
5.2.3 校正因子盘算
甲酸的相对校正因子fi按式（1）盘算：
As?mi
fi＝-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子 ；
As--甲酸乙酯的峰面积 ，cm2 ；
mi--甲酸标准样品的质量 ，g ；
Ai--甲酸的峰面积 ，cm2。
5.3 试验
5.3.1 试样的制备
吸收10mL样品于具塞小三角瓶中称量 ，准确至0.0002g ，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量 ，准确至0.0002g ，混匀样品。
5.3.2 进样
待仪器操作条件稳固后举行剖析。先进一针样品 ，使色谱柱饱和 ，然后再进两针样品剖析。进样量为5μL（或凭证样品中甲酸含量几多确定）。
6 色谱图和相对保存时间
6.1 色谱图（见图1）
空气 ；2-水+醛 ；3-甲酸 ；4-乙酸乙酯 ；5-乙酸
图1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图
6.2 相对保存时间
各组分在色谱柱 ，(癸二酸/GDX-103)上相对保存时间见表1
表1 相对保存时间
峰序 组分名称 相对保存时间
1 空气 0
2 水+醛 0.07
3 甲酸 0.70
4 乙酸乙酯 1.00
5 乙酸 1.30
7 剖析效果的表述
以质量百分数体现的甲酸含量X1 ，按式（2）盘算 ，或用数据处置惩罚机盘算效果：
Ai?fi?ms
X1= ------×100 ……………………………（2）
An?m
式中：X1--试样中甲酸百分含量 ，% ；
ms--加入内标物乙酸乙酯的质量 ，g ；
Ai--甲酸峰面积 ，cm2 ；
fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子 ；
An--内标物乙酸乙酯的峰面积 ，cm2 ；
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