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气相色谱仪泛起峰拖尾灯常见问题的判断解决

2015-05-26 [2731]

在使用气相色谱仪举行产品剖析时,有时会遇见色谱峰拖尾、迅速度降低、保存时间改变等色谱仪故障问题 。怎样快速剖析解决色谱仪泛起的这些问题,实时有用的做出判断解决这些问题应该从以下几个问题最先:

1、当履历维修气相色谱仪问题时,切去色谱柱前端的1/2到1米 。须要时,替换进样口内衬管、隔垫,并洗濯进样口 。预�;ぶ捎糜谔岣呱字氖褂檬倜� 。 
2、衬管脱活 。进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致泛起拖尾峰,并可能损失迅速度和重现性 。用脱活制剂用来笼罩衬管玻璃外貌的活性点或与之爆发反应 。脱活程序举行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长 。关于不分流的应用,或者在必需剖析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管 。 
纵然使用脱活的衬管最先也会体现出活性,当这种情形爆发时,应当替换衬管 �?梢郧褰喑墓芤猿タ帕N锘蛴萌芗脸逑闯墓芤猿セ臃⑿越系偷淖榉� 。可是,选择合适的衬管洗濯程序可能较为难题 。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃外貌,从而导致泛起多余的活性点 。新的衬管险些总比已清洁过并且重新脱活的衬管体现优异-尤其关于痕量剖析 。 
3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或洗濯旧衬管并替换玻璃毛 。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎 。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管 。色谱柱最后切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱 。使用清静的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成笔直的齐口,然后重新装入色谱柱 。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40ml/min以上 。 
4、色谱柱在进样口中的位置不准确,可能载气流路保存密封垫的颗粒 。 
5、一支色谱柱上不可装入凌驾2-3个讨论 。多个讨论会造成死体积(拖尾峰)问题 。 
6、超精彩谱柱的温度上限会造成牢靠相和管外貌的加速损坏 。这样会造成色谱柱的太过流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(疏散度) 。幸好热损坏是一个很慢的历程,因此,在色谱柱严重损坏之前尚有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用 。当有氧保存时会大大加速热损坏 。对有走漏或载气中氧含量较高的色谱柱举行太过加热可能造成快速并永世地损坏该剖析柱,应当阻止这种情形爆发.

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